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灭多威制备方法
date:2016/11/21   
乙醛与羟胺（或羟胺硫酸盐）加成，然后失去一分子水生成乙醛肟，由于羟胺硫酸盐较羟胺更稳定，不易被空气氧化，便于保存，工业上用羟胺硫酸盐代替羟胺并在碱性水溶液中反应。生成的乙醛肟经氯化生成氯代乙醛肟，反应在溶剂（N-甲基吡烷酮）中进行，温度为-5℃。氯代乙醛肟与甲硫醇反应后生成甲硫乙醛肟，反应温度5℃，滴加氢氧化钠溶液至终点pH值6～7。上述甲硫乙醛肟在叔胺催化下与异氰酸甲酯反应制得灭多威。
详细流程：
(一)Raschig 法制备硫酸羟胺
　　将亚硝酸钠(或铵)配制成水溶液，冷却下加入定鼍亚硫酸氢铵水溶液， 然后向其中入气体二氧化硫， 使反应液pH 值达2.5左右， 然后升温水解6小时， 冷却， 可得含硫酸羟胺约20～30%的澄清透明溶液， 该溶液中含有大量无机硫酸盐和游离硫酸。硫酸羟胺的收
　　率可达90%以上(以亚硝酸盐计)。
　　(二) 合成灭多威
　　1．将上述硫酸羟胺混合液加入乙醛，在40~50℃ 下反应2小时， 冷却后， 除去其中的无机盐， 得到含乙醛肟约50% 的澄清透明水溶液， 经检测， 该水溶液中除乙醛肟和水外， 杂质量非常微少， 乙醛肟的收率也在90%以上(以硫酸羟胺计)， 特这种水溶液进行抽提精制， 可以得到含量90%以上的乙醛肟产品。
　　2．我们用上述50%左右含量的乙醛肟水溶液和提纯后的乙醛肟产品， 按照目前工业生产的反应控制条件， 分别进行了氯化、甲琉基化和缩台反应试验， 结果表明， 各步反应的进行情况及反应收率、产品含量等均与目前工业生产情况相吻合， 从而充分证明， 上述以Raschig 法硫酸羟胺混台液代替晶体硫酸羟胺合成灭多威的设想是完全切实可行的。


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